عدم قطعیت اندازه گیری و محاسبه آن

خطا: اختلاف بین مقدار اندازه گیري شده ي کمیت و مقدار واقعی آن را خطاي مطلق اندازه گیري میگویند.چون مقدار واقعی را نمیتوان تعیین کرد در عمل از مقدار واقعی قراردادي استفاده می شود. مقدار واقعی در یک آزمایش کامل به دست میآید. آزمایش کامل، آزمایشی بدون خطاست، اما در عمل هیچ اندازه گیري مصون از خطا نیست. وجود خطا امري اجتناب ناپذیر است بنابراین لازم است نتایج اندازه گیري را هوشمندانه تفسیر نمود لذا شناخت و ارزیابی کامل خطاها ضرورت دارد.
به طور کلی سه نوع خطا در سیستم به شرخ ذیل تعریف شده است:
1-     خطای عمده:
این خطا عمدتا مربوط به خطای انسانی است و در فرایند اندازه گیری این خطا اجتناب ناپذیر است.
2-     خطای سیستماتیک:
میانگین نتایج حاصل از انجام تعداد نامحدودي اندازه گیري یک اندازه ده در شرایط تکرارپذیر منهی مقدار واقعی آن اندازه ده.
خطاي سیستماتیک از روشهاي ناقص، تجهیزات کالیبره نشده یا برخی از متغیرها که نتیجه ي اندازه گیري را هر بار با مقدار ثابتی تغییر میدهند، ناشی می شود. خطاي سیستماتیک میتواند شناخته یا ناشناخته باشد. یک خطاي سیستماتیک معلوم یا معین، بایاس نامیده میشود. دو مثال بارز از خطاي سیستماتیک، خطاي دستگاه اندازه گیري و خطاي روش اندازه گیري است
3-     خطای تصادفی:
نتیجه ي اندازه گیري منهاي میانگین نتایجی که از انجام تعداد نامحدودي اندازه گیري یک اندازه ده در شرایط تکرارپذیر به دست میآید.
 خطاي تصادفی از شرایط کنترل ناپذیر آزمایش و منابع ناشناخته ناشی میشود. این خطا در هر بار اندازه گیري، نتیجه ي اندازه گیري را با مقداري متفاوت تغییر میدهد. دیده شده است که نتایج اندازه گیري حتی پس از درنظر گرفتن تمام خطاهاي سیستماتیک از یک خوانده به خوانده ي دیگر تغییر میکند.
هر یک از عوامل ایجاد کنندهي خطاي تصادفی یک متغیر تصادفی است. بنابراین براي بررسی خطاي تصادفی از قوانین آمار و احتمالات استفاده میشود. با مطالعه ي آماري میتوان به بهترین تخمین از کمیت اندازه گیري شونده دست یافت.

توزیع فراوانی داده ها:
نحوه توزیع داده های در یک اندازه گیری براساس درصد وقوع به شکل های ذیل تقسیم بندی می گردد:
1-     توزیع نرمال:
فراوانی داده های بدست آمده در این نوع توزیع نزدیک مقدار میانگین می باشد ولیکن براساس درصد وقوع احتمال اندازه یک داده می تواند نامحدود باشد به این نوع توزیع ، توزیع نرمال یا Gaussian می گویند.
   2-توزیع مستطیلی یا یونیفورم:
هنگامی که اندازه گیريها کاملاً بین بزرگترین و کوچکترین مقادیر پخش شده باشند، توزیع متحدالشکل یا مستطیلی ایجاد می شود.

 
3- توزیع مثلثی:
فراوانی داده های بدست آمده در این نوع توزیع نزدیک مقدار میانگین می باشد ولیکن براساس درصد وقوع احتمال اندازه یک داده برخلاف توزیع نرمال محدود به حداکثر و حداقل داده باشد.
 
عدم قطعیت اندازه گیری:
ابن واژه به معنی تردید و شک در خصوص اعتبار نتیجه اندازه گیری اندازه ده می باشد در اصل این تعریف تخمینی از مقدار واقعی می باشد.
در تعریف عدم قطعیت باید دقت نمود که از دو پارامتر فراوانی و درصد اختمال در تعریف مقدار عدم قطعیت دخالت دارد.
خطاهای تصادفی عمده دلیل عدم قطعیت اندازه گیری می باشد.
روش کار:
 جهت تعیین هدم قطعیت اندازه گیری باید براساس روال ذیل اقدام نمود.
1-      اندازه ده را تعریف نمود.
کمیت ویژه ای که قرار است اندازه گیری شود را باید تعریف نمود به عنوان متال تعیین مقدار کلسیم سیترات در محصول کلسیترا به روش تیتراسیون.
در این مرحله باید دقت نمود که روش آنالیز و پارامتر مورد نظر آنالیز با هم تعریف اندازه ده می باشند.
2-      شناسایی عوامل موثربر عدم قطعیت:
این مرحله سختترین مرحله محاسبه عدم قطعیت است و نیازمند در نظر گرفتن تمامی پارامترهای دخیل در تست می باشد.
روش های آزمون از نظر شناسایی عوامل تاثیر گذار بر عدم قطعیت به دو دسته تقسیم می شوند:
1-      روش هایی که برای محاسبه نتیجه از یک رابطه ریاضی استفاده می کنند. (Type A)
در این مرحله باید براساس معادله واکنشی (در صورت امکان) وبه تفکیک هر پارامتر در معادله عوامل دخیل و تاثیر گذار در هر پارامتر را در نظر گرفت. به عنوان مثال در اندازه گیری مقدار رطوبت در ماده اولیه A براساس معادله ذیل باید محاسبه نمود:
 
در بررسی عوامل دخیل در معادله با در نظر گرفتن m1 و m2 که وزن هستند و پروسه که با دخالت آون انجام می شود، عوامل دخیل به شرخ ذیل می باشند.
-          خطای ترازو
-          خطای آون
-          خطای  اپراتور
 
2-      روش هایی که برای محاسبه نتیجه رابطه ریاضی وجود ندارد (Type B)
در این گونه آزمون ها نتیجه تست مستقیما از وسیله اندازه گیری تعیین می گردد و رابطه ریاضی برای محاسبه نتیجه یا وجود ندارد یا قابل دسترسی نیست.
در این گونه موارد برای شناسایی عوامل دخیل باید مراحل آزمون به تفکیک نوشته شود و عوامل موثر در هر مرخله شناسایی و معرفی گردد.
مثلا برای تست تعیین مقدار استامینوفن در محصول B به روش HPLC به ترتیب ذیل اقدام نمایید:
مراحل تست به مراحل ذیل تقسیم می شود:
-          توزین استاندارد (عدم قطعیت ترازو، عدم قطعیت تعریف شده جهت رفرانس استاندارد و نیروی انسانی)
-          توزین نمونه (عدم قطعیت ترازو و نیروی انسانی)
-          محلول سازی نمونه (عدم قطعیت ظروف حجمی و نیروی انسانی)
-          محلول سازی استاندارد (عدم قطعیت ظروف حجمی و نیروی انسانی)
-          تزریق به دستگاه (در دستگاه به تفکیک عدم قطعیت  Injector, flow rate, uv detection در نظر گرفته شود.)
 
3-   عوامل تاثیر گذار بر تست را براساس شناسایی در مرحله دوم کمی نمایید.
براساس نتایج بررسی عوامل تاثیرگذار بر غدم قطعیت ، مقدار عدم قطعیت هر پارامتر را از منابع ذیل می توانید تهیه نمایید:
-          گزارشات کالیبراسیون
-          تکرار پذیری
-          نتایج داده های تجربی
-          مشخصه های تعریف شده توسط سازنده
براساس نوع عدم قطعیت و نوع توزیع داده های (مدل سه گانه توزیع داده ها) عدم قطعیت هر پارامتر به تفکیک محاسبه باید گردد.
به عنوان مثال در بررسی دستگاه C دو پارامتر تکرار پذیری و کالیبراسیون در محاسبه دخیل است بنابراین براساس این دو پارامتر دخیل محاسبه به شکل ذیل باید داشته باشید.
-          عدم قطعیت کالیبراسیون: براساس گزارس درج شده در عدم قطعیت کالیبراسیون و با در نظر گرفتن توزیع نرمال برای توزیع فراوانی آن مقدار عدم قطعیت آین پارامتر به شکل ذیل محاسبه می گردد.
 
-          رزلوشن و یا تفکیک پذیری: براساس این که توزیع فراوانی در این عدم قطعیت نوع مستطیلی است مقدار رزولوشن از فرمول ذیل محاسبه می گردد.
 
 
4- تبدیل عدم قطعیت به انحراف استاندارد براساس مدل توزیع فراوانی داده ها:
با توجه به اینکه هر واحد دخیل در اندازه گیری هدم قطعیت دارای دیمانسیون مخصوص به خود است برای امکان حمع بندی عدم قطعیت کل باید عدم قطعیت های جز در سیستم بدون دیمانسیون گردند جهت این موضوع در این مرخله عدم قطعیت هر عامل به انحراف استاندارد Standard deviation تبدیل باید شود.
جهت این منظور مراحل ذیل باید طی شود:
-          براساس احتمال وقوع فراوانی یک داده نوع مدل توزیع را انتخاب نمایید. (جدول شماره 2)
-          اگر مدلی به ذهن نیامد از مدل مستطیلی با یونیفورم استفاده نمایید.
-          از 6 مدل ارایه شده در جدول شماره 2 ، 3 مدل کاربردی تر است. (مدل نرمال ، مدل مستطیلی و مدل مثلثی).
-          براساس مدل معرفی شده مقدار محاسبه شده عدم قطعیت را به SD محاسبه نمایید.  د رنظر بگیرید که فرمول برای محاسبه 1σ  می باشد.
جدول شماره 2:
 

 
به عنوان مثال در بررسی دستگاه C دو پارامتر تکرار پذیری و کالیبراسیون در محاسبه دخیل است بنابراین براساس این دو پارامتر دخیل محاسبه به شکل ذیل باید داشته باشید.
-          عدم قطعیت کالیبراسیون: براساس گزارش درج شده در عدم قطعیت کالیبراسیون و با در نظر گرفتن توزیع نرمال برای توزیع فراوانی آن مقدار عدم قطعیت آین پارامتر به شکل ذیل محاسبه می گردد. (ضریب هم پوشانی (K) برای این مورد 2 در نظر گرفته شده است)
 
-          رزلوشن و یا تفکیک پذیری: براساس این که توزیع فراوانی در این عدم قطعیت نوع مستطیلی است مقدار رزولوشن از فرمول ذیل محاسبه می گردد.
 
5-  محاسبه عدم قطعیت مرکب استاندارد Combined standard uncertainty:
براساس محاسبه عدم قطعیت های جزیی هر پارامتر دخیل در اندازه گیری ، باید مجموع عدم قطعیت ها محاسبه گردد لذا براساس فرمول ذیل مجموع عدم قطعیت ها را که به نام عدم قطعیت مرکب می باشد محاسبه نمایید.

فارغ از اینکه هر پارامتر از چه نوع مدل توزیع فراونی استفاده کرده است جهت بررسی توزیع فراوانی محاسبه بالا باید از نوع نرمال استفاده نمود (شکل شماره3) و جهت این موضوع باید ضریب همپوسانی  k=2 را با احتمال وقوع 95.47% در نظر گرفت.
شکل شماره 3:
 
 

6-    اختصاص سطح اطمینان به عدم قطعیت مرکب و محاسبه عدم قطعیت بسط یافته Calculate the expanded uncertainty:
براساس استاندارد ISO17025 باید عدم قطعیت ها در سطح اطمینان 95% تعریف شوند براساس تعریف بالا که هدم قطعیت مرکب دارای توزیع نرمال است جهت اینکه این مورد بتواند 95%  داده ها پوشش دهد بالا به اندازه 2SD یا اصطلاحا   2σ در نظر یگیرید.به این مورد صزیب هم پوشانی گفته می شود که اصلاحا برای مورد بالا عدد 2  به طور ثابت در نظر گرفته باید شود.

براساس فرمول ذیل مقدار عدم قطعیت مرکب محاسبه شده را در نظر گرفتن ضریب هم پوشانی K=2 (سطح اظمینان از پوشش 95.45% داده ها )را از فرمول ذیل محاسبه   نمایید:

 
EU: عدم قطعیت یسط یافته
K: صریب هم پوشانی
CU: عدم قطعیت مرکب